Analytische Chemie

Analytische Chemie.- Vorsichtsmaßnahmen und Unfallverhütung im chemischen Labor.- Wichtige Laborregeln beim Umgang mit chemischen Stoffen.- Gesetzliche Vorschriften (Auszug).- Sicherheitsmaßnahmen.- Erste Hilfe bei Unfällen.- I. Qualitative Analyse anorganischer Verbindungen.- 1 Allgemeine Einführung.- 1.1 Trennungsgänge.- 1.2 Empfindlichkeit einer Nachweisreaktion.- 1.3 Die qualitative Analyse.- 1.4 Gang einer qualitativen Analyse.- 1.5 Muster eines Analysenprotokolls.- 1.6 Arbeitsgeräte für die Halbmikro-Analyse.- 2 Vorproben.- 2.1 Flammenfarbung und Spektralanalyse.- 2.2 Lötrohrprobe.- 2.3 Borax- und Phosphorsalzperle.- 2.4 Hepar-Probe, Hempel-Probe.- 2.5 Lösen der Analysensubstanz.- 2.6 Aufschlußmethoden für schwerlösliche Substanzen.- Soda-Pottasche-Aufschluß für Erdalkalisulfate (basischer Aufschluß, Alkalicarbonat-Aufschluß).- Aufschluß mit Soda-Pottasche für Silicate.- Zerlegung von Silicaten mit Flußsäure.- Al2O3, Fe2O3.- Kaliumhydrogensulfat-Aufschluß für Al2O3 und Fe2O3(Saurer Aufschluß).- Cr2O3, FeCr2O4.- Oxidierender Aufschluß für Cr2O3 und FeCr2O4 (Oxidationsschmelze).- Alkalischer Aufschluß für SnO2.- Freiberger Aufschluß für SnO2.- MgO (hochgeglüht).- Komplexe Cyanide.- Fluoride.- Halogenide von Ag, Pb, Hg2I2 und HgI2.- Seltenere Elemente im Rückstand.- 2.7 Erkennen organischer Stoffe und komplexer Cyanide.- Entfernung organischer Stoffe.- Entfernung von PO43-.- 3 Nachweis wichtiger Elementar-Substanzen.- 3.1 Schwefel.- Hepar-Probe (Hepar-Reaktion).- Hempel-Probe (Hempel-Reaktion).- 3.2 Kohlenstoff.- 4 Schnelltests.- 5 Untersuchung von Anionen.- 5.1 Allgemeine Einführung.- Anionen-Nachweis aus der Ursubstanz.- Soda-Auszug (S.A.).- 5.2 Gruppen-Reaktionen.- Gruppenreagenz: Ag+.- Ca2+.- Zn2+.- Ba2+.- Oxidation mit KMnO4.- Oxidation mit I2.- Reduktion mit HI.- 5.3 Trennungsgänge.- 5.4 Nachweisreaktionen (Identitätsreaktionen).- Fluorid (F-).- „Ätzprobe“ und „Kriechprobe“ („Tropfenprobe“).- „Wassertropfenprobe“ (Tetrafluorid-Bleitiegelprobe).- Entfernungvon F-.- Chlorid (Cl-).- Bromid(Br-).- Iodid (I-).- Halogenide nebeneinander: Cl-, Br-, I-.- Cyanid (CN-).- Thiocyanat, Rhodanid (SCN-).- Halogenide und Pseudohalogenide nebeneinander:.- Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-.- Cl-, CN-, SCN-, [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4-.- CN-, Cl- nebeneinander.- Hypochlorid(ClO-).- Chlorat (ClO3-).- Perchlorat (ClO4-).- Bromat (BrO3-).- Iodat (IO3-).- Chromat (CrO42-).- Permanganat (MnO4-).- Phosphat (PO43-).- Polyphosphat (PO3-)x.- Phosphonat (HPO32-).- Diphosphat (P2O74-).- Arsenat (AsO43-).- Arsenit (AsO33-).- AsO33- und AsO43- nebeneinander.- SiO2, Silicate, SiO32-.- Abtrennung löslicher Silicate.- Siliziumhexafluorid (SiF62-).- Nitrit (NO2-).- Nitrat (NO3-).- NO3- neben NO2-.- Sulfid (S2-).- Entfernung von S2-.- Thiosulfat (S2O32-).- Sulfit (SO32-).- Sulfat (SO42-).- Peroxodisulfat (S2O82-).- Schwefelhaltige Ionen nebeneinander:.- S2-, SO32-, S2O32-, SO42-.- S2O32-.- Carbonat (CO32-).- Acetat (CH3CO2-).- Oxalat (C2O42-).- Tartrat.- Citrat, Citronensäure.- B4O72-, H3BO3.- Cyanoferrate [Fe(CN)6]3- und [Fe(CN)6]4-.- Entfernung der Cyanoferrate aus der Analysensubstanz.- Wasserstoffperoxid (H2O2).- 6 Untersuchung von Kationen.- Liste der erfaßten Kationen.- Allgemeine Einführung.- Analysengang für eine Gesamtanalyse (Vollanalyse), die Kationen aller analytischen Gruppen enthalten kann.- Gruppentrennungsgänge.- 6.1 Lösliche Gruppe.- Ammonium (NH4+).- Lithium (Li+).- Natrium (Na+).- Kalium (K+).- Magnesium (Mg2+).- Trennung von NH4+, Li+, Na+, K+, Mg2+.- 6.2 Ammoniumcarbonat-Gruppe ((NH4)2CO3-Gruppe).- Trennung und Nachweis der Ionen.- Einzelnachweise der Ionen.- Calcium (Ca2+).- Strontium (Sr2+).- Barium (Ba2+).- 6.3 Ammoniumsulfid-Gruppe ((NH4)2S-Gruppe).- Abtrennung von Phosphat.- 6.3.1 Durchführung des (NH4)2S-Trennungsgangs ohne seltenere Elemente.- 6.3.2 Durchführung des (NH4)2S-Trennungsgangs mit selteneren Elementen.- 6.3.3 Hydrolysentrennung (Urotropin-Gruppe).- Vorteile von Urotropin.- Hydrolysentrennung ohne seltenere Elemente.- Hydrolysentrennung mit selteneren Elementen.- Oxalat-Fällung der „Seltenen Erden“.- Einzelnachweis der Ionen.- Cobalt (Co2+).- Nickel (Ni2+).- Eisen(III) (Fe3+).- Eisen(II) (Fe2+).- Fe2+ neben Fe3+.- Mangan (Mn2+).- Aluminium (Al3+).- Chrom (Cr3+).- Zink (Zn2+).- Titan (Ti4+).- Beryllium (Be2+).- Vanadium (V5+).- Wolfram (W6+).- Thorium (Th4+).- Zirconium (Zr4+).- Cer(III) (Ce3+).- Cer(IV) (Ce4+).- Uran (U6+).- 6.4 Schwefelwasserstoff-Gruppe (H2S-Gruppe).- 6.4.1 Salzsäure-Gruppe (HCl-Gruppe).- Einzelnachweise der lonen.- Silber (Ag+).- Quecksilber(I) (Hg22+).- Blei(II) (Pb2+).- Thallium(I) (Tl+).- Thallium(III) (Tl3+).- 6.4.2 Reduktionsgruppe.- Einzelnachweise der lonen.- Gold (Au3+).- Pt4+ neben Au3+ und Pd2+.- Palladium (Pd2+).- Platin (Pt4+).- Selen.- Selenit (SeO32-).- Selenat (SeO42-).- Tellur.- Tellurat (TeO42-).- Tellurit (TeO32-).- Unterscheidung von Se und Te.- 6.4.3 Kupfergruppe.- Einzelnachweise der Ionen.- Quecksilber (ll) (Hg2+).- Blei (Pb2+).- Bismut (Bi3+).- Kupfer (Cu2+).- Cadmium (Cd2+).- 6.4.4 Arsengruppe ohne seltenere Elemente.- 6.4.5 Arsengruppe mit selteneren Elementen.- 6.4.6 Arsengruppe mit Mo, Pt, Au, Se, Te.- Einzelnachweis der Ionen.- Arsen(III) (As3+).- Arsenat (AsO43-).- Antimon(III) (Sb3+).- Antimon(V) (Sb5+).- Zinn(II) (Sn2+).- Zinn(IV) (Sn4+).- Au3+.- Pt4+.- Se4+.- Te4+.- Molybdän (Mo6+).- II. Qualitative Analyse organischer Verbindungen.- 1 Nachweis der Elemente in organischen Verbindungen.- Kohlenstoff.- Wasserstoff.- Sauerstoff.- Stickstoff.- Schwefel.- Stickstoff und Schwefel nebeneinander.- Halogene.- Phosphor.- Aufschluß nach Wurzschmitt.- Arsen und Antimon.- 2 Ausgewählte Nachweis- und Identitätsreaktionen für funktionelle Gruppen.- Alkene.- a) Addition von Halogenen.- b) Hydroxylierung mit KMnO4 (Baeyersche Probe).- c) Epoxidierung.- d) Hydrierung.- Alkine.- Aromaten.- a) Sulfonierung und Sulfochlorierung.- b) Nitrierung.- c) Adduktbildung.- Halogenalkane (Alkylhalogenide).- Alkohole.- Enole.- Phenole.- Ether.- Peroxide.- Amine.- Aldehyde und Ketone.- Mehrfachfunktionelle Gruppen mit einer Carbonylgruppe.- Carbonsäuren und Derivate.- Aminosäuren.- Sulfonsäuren und Derivate.- III. Grundlagen der quantitativen Analyse.- 1 Analytische Geräte.- 1.1 Waagen.- Wichtige Begriffe der Wägetechnik.- 1.2 Volumenmeßgeräte für Flüssigkeiten.- Reinigung der Volumenmeßgeräte.- 2 Konzentrationsmaße.- 2.1 Konzentrationsangaben des SI-Systems.- 2.2 Berechnung der Stoffmengen bei chemischen Umsetzungen (stöchiometrische Rechnungen).- Berechnung der Summenformel.- 2.3 Aktivität.- Ionenstärke.- Ionenaktivität.- 3 Statistische Auswertung von Analysendaten.- IV. Klassische quantitative Analyse.- 1 Grundlagen der Gravimetrie.- 1.1 Gravimetrische Grundoperationen.- Lösen.- Fällen.- Trennen — Filtrieren.- Auswaschen.- Trocknen, Veraschen, Glühen.- 1.2 Löslichkeit.- Einfluß der Temperatur auf die Löslichkeit.- Löslichkeitsprodukt (Ableitung).- Fällungsgrad.- Löslichkeit eines Elektrolyten.- Löslichkeitsbeeinflussung durch Zusatz von Ionen.- 1.3 Komplexbildung.- 1.4 Niederschlagsbildung.- 1.5 Berechnung der Analysenwerte.- Empirischer Faktor.- Fehler.- 2 Gravimetrische Analysen mit anorganischen Fällungsreagenzien.- 3 Gravimetrische Analysen mit organischen Fällungsreagenzien.- Spezielle Beispiele für Fällungsreaktionen.- 4 Grundlagen der Maßanalyse.- Verwendungsbereich der Maßanalyse.- Titrationskurven.- Fehlermöglichkeiten bei Maßanalysen.- 4.1 Maßlösungen, Urtitersubstanzen.- Äquivalentlösungen (Normallösungen).- Titerstellung.- 4.2 Berechnung der Analysen.- Ermittlung des maßanalytischen Umrechnungsfaktors k.- 4.3 Indikatoren.- Säure-Base-Indikatoren.- Redoxindikatoren.- Metall-Indikatoren.- Einfarbige und zweifarbige Indikatoren.- Umschlagsintervall.- Indikatorbedingte Fehler.- Maßanalytische Verfahren.- 5 Säure-Base-Titrationen (Neutralisationstitrationen, Acidimetrie/Alkalimetrie).- 5.1 Theorie der Säuren und Basen.- Säure-Base-Theorie von Brønsted.- Kation-Säuren.- Kation-Basen.- Anion-Säuren.- Anion-Basen.- Ampholyte.- 5.2 Aciditäts — und Basizitätskonstante.- Protolysegrad ?.- 5.3 lonenprodukt des Wassers.- 5.4 pH-Wert.- Berechnung von pH-Werten.- pH-Wert von starken Basen.- pH-Wert einer schwachen Säure.- pH-Wert einer schwachen Base.- pH-Wert mehrprotoniger Säuren.- Isoelektrischer Punkt (I.P.).- Messung von pH-Werten.- 5.5 Säure-Base-Reaktionen.- 5.6 „Hydrolyse“ (Protolyse) von Salzen.- 5.7 Puffer.- pH-Abhängigkeit von Säure- und Base-Gleichgewichten.- Pufferkapazität (Pufferwert).- 6 Titrationen von Säuren und Basen in wäßrigen Lösungen.- 6.1 Titrationskurven.- I. Titration einer starken Säure mit einer starken Base und umgekehrt.- II. Titration einer schwachen Säure mit einer starken Base.- III. Titration einer schwachen Base mit einer starken Säure.- IV. Titrationen schwacher Basen (Säuren) mit schwachen Säuren (Basen).- V. Titration mehrwertiger Basen und Säuren mit unterschiedlichen pKs bzw. pKb-Werten.- VI. Titration einer schwachen und einer starken Säure mit einer starken Base.- VII. Titration einer schwachen und einer starken Base mit einer starken Säure.- 6.2 Endpunkte der Titrationen.- Kolorimetrische Entpunktbestimmung.- Elektrochemische Entpunktbestimmung.- 6.3 Titrationsmöglichkeiten.- Titration von Säuren.- Titration von Basen.- 6.4. Anwendungsbeispiele.- 6.4.1 Titration starker Säuren.- Phosphorsäure.- 6.4.2 Titration schwacher Säuren.- Organische Säuren.- Kohlensäure.- Borsäure.- Kationsäuren.- Ammoniumsalze.- Anionsäuren.- 6.4.3 Titration starker Basen.- Natriumhydroxid.- 6.4.4 Titration schwacher Basen.- Ammoniak.- Stickstoff-Bestimmung nach Kjeldahl.- HNO3, NO3-.- Organische Stickstoffverbindungen.- Alkaloide.- Anionbasen.- Carbonat.- Borax.- 6.4.5 Simultantitrationen.- 6.4.6 Bestimmung von Carbonsäurederivaten.- 7 Titrationen von Säuren und Basen in nichtwäßrigen Lösungen.- 7.1 Physikalisch-chemische Grundlagen.- Bedeutung der Dielektrizitätskonstante.- 7.2 Lösemittel und ihre Einflüsse.- Einteilung von nichtwäßrigen Lösemitteln.- Nivellierung und Differenzierung.- Homokonjugation — Heterokonjugation.- Protolyse.- 7.3 Titration schwacher Basen.- Beispiel für die Titration von Basen in Eisessig mit Perchlorsäure.- Titrationen in Acetanhydrid.- Titrationen in Lösemittelgemischen, die Benzol enthalten.- 7.4 Titration schwacher Säuren.- Titration in n-Butylamin.- Titration in Dimethylformamid (DMF).- Äquivalentlösungen (Normallösungen).- 8 Grundlagen der Oxidations- und Reduktionsanalysen.- 8.1 Oxidation und Reduktion.- 8.2 Redoxreaktionen.- 8.3 Redoxpotentiale (Standardpotentiale und Normalpotentiale).- Messung von Redoxpotentialen.- Nernstsche Gleichung.- Redoxpaar H2/H3O+ (Wasserstoffelektrode).- Redoxpaar O2/OH- (Sauerstoffelektrode).- 8.4 Elektroden.- 8.4.1 Bezugselektroden.- Kalomelelektrode.- Silber-Silberchlorid-Elektrode.- Quecksilbersulfat-Elektrode.- 8.4.2 Meßelektroden (Indikatorelektroden).- Chinhydronelektrode.- Wasserstoffelektrode.- Glaselektrode.- Polarisierbare und unpolarisierbare Elektroden.- 9 Redoxtitrationen (Oxidimetrie).- 9.1 Titrationskurven.- 9.2 Endpunkte der Titration.- Manganometrie.- Iodometrie.- Redoxindikatoren.- Reversible, zweifarbige Redoxindikatoren.- 9.3 Anwendungsbeispiele.- 9.3.1 Manganometrie.- Spezielle manganometrische Bestimmungen.- Wasserstoffperoxid.- Elementares Eisen.- Fe2+.- Fe3+.- Fe2+ neben Fe3+.- Oxalat, Oxalsäure.- Ca-Salze.- Natriumnitrit.- 9.3.2 Cerimetrie.- Spezielle cerimetrische Bestimmungen.- Eisen(II)-sulfat.- Natriumnitrit.- Zinkstaub.- 9.3.3 Iodometrie.- Herstellung der Maßlösungen.- Spezielle iodometrische Verfahren.- Ascorbinsäure.- Chlorate.- Iodate/Periodate.- Formaldehyd.- 9.3.4 Bromometrie.- Bromometrische Titrationen mit iodometrischer Endpunktbestimmung.- Phenol.- Resorcin.- 9.3.5 Kaliumdichromat.- Fe, Fe2+.- 9.3.6 Kaliumbromat.- 9.3.7 Periodat.- 9.3.8 Hypoiodid.- 10 Fällungstitrationen.- 10.1 Titrationskurven.- 10.2 Endpunkte der Titrationen.- 10.3 Anwendungsbeispiele.- Argentometrie der Halogenide nach Mohr, Volhard und Fajans.- Bestimmung organisch gebundener Halogene.- 11 KomplexometrischeTitrationen (Chelatometrie).- 11.1 Chelatbildner.- 11.2 Titrationsmöglichkeiten mit Dinatriumethylendiamintetraacetat (EDTA).- 11.3 Titrationsendpunkte.- 11.4 Komplexometrische Arbeitsweisen.- Direkte Titration.- Rücktitration.- Substitutionstitrationen.- Indirekte Titration.- 11.5 Titrationskurven.- 11.6 Anwendungsbeispiele mit EDTA.- 11.6.1 Bestimmung einzelner Kationen.- Bi3+.- Ca2+.- Cu2+.- Mg2+.- Fb2+.- Zn2+.- Al3+.- Hg2+.- 11.6.2 Simultantitration von Kationen.- Bestimmung der Gesamthärte von Wasser.- Raney-Nickel.- 11.6.3 Indirekte Titration von Kationen und Anionen.- Na+.- Ag+.- SO42-.- CN-.- V. Elektroanalytische Verfahren.- 1 Grundlagen der Potentiometrie.- 1.1 Allgemeines.- 1.2 Meßanordnung (für die Wendepunktmethode).- Meßelektroden (Indikatorelektroden).- Bezugs- oder Vergleichselektroden.- 1.3 Anwendungsbereiche.- 1.4 Anwendungsbeispiele.- Fällungsreaktionen und Komplexbildungsreaktionen.- Neutralisationsreaktionen (Acidimetrie und Alkalimetrie).- Redoxtitrationen.- pH-Messung (potentiometrisch).- 1. Glaselektrode.- 2. Redoxelektroden.- 3. Ionensensitive Elektroden.- 2 Grundlagen der Elektrogravimetrie.- 2.1 Allgemeines.- Faradaysche Gesetze.- Strom-Spannungskurve bei einer Elektrolyse.- Elektrolysen mit polarisierbaren Elektroden.- Ermittlung der Zersetzungsspannung.- 2.2 Trennungen durch Elektrolyse.- Trennung durch Simultanabscheidung an Kathode und Anode.- Trennung durch Wahl der Zersetzungsspannung 316 Hinweise für die Durchführung von Elektrolysen.- 2.3 Instrumentelle Anordnung.- Anordnung mit Potentiostat.- Elektroden.- Elektrolytische Zersetzung von Anionen.- 2.4 Anwendungen.- Kathodische Bestimmungen.- Anodische Bestimmungen.- 3 Grundlagen der Coulometrie.- 3.1 Allgemeines.- 3.2 Durchführung coulometrischer Messungen.- Elektrolysezellen.- Messung von Elektrizitätsmengen.- Potentiostatische Coulometrie (coulometrische Analyse).- Arbeitsprinzip des Potentiostaten.- 3.3 Anwendungsbereiche der potentiostatischen Coulometrie.- Galvanostatische Coulometrie (coulometrische Titration).- Zeitmessung.- Anwendungsbereiche.- Hilfssubstanz und Zwischenreagenz.- 3.4 Anwendungsbeispiele.- Titration von Säuren und Basen.- Fällungstitrationen.- Komplexbildungsreaktionen.- Redoxtitrationen.- 4 Grundlagen der Polarographie.- 4.1 Allgemeines und instrumenteile Anordnung.- Gleichspannungspolarographie.- Arbeitselektrode.- a) Quecksilber-Tropfelektrode.- b) Rotierende Platin-Elektrode.- Bezugselektrode — Gegenelektrode.- Vorbereitung der Messung.- Durchführung der Messung.- Auswertung von Polarogrammen.- Diffusionsstrom Id oder Ig.- Polarographische Maxima.- Verbesserungen der einfachen Gleichspannungspolarographie.- Anwendungen.- Inverse Voltammetrie.- 5 Grundlagen der Konduktometrie.- 5.1 Allgemeines.- Konduktometrische Titrationen/Niederfrequenz-Leitfahigkeitsmessungen.- Meßzelle für konduktometrische Titrationen.- Platinieren von Elektroden.- Durchführung von konduktometrischen Messungen.- Genauigkeit.- Anwendungsbereiche.- Titrationskurven.- 5.2 Prinzipielle Anwendung.- Neutralisationstitrationen.- Verdrängungsreaktionen.- Redoxtitrationen.- Komplexometrische Titrationen.- Fällungstitrationen.- Hochfrequenz-Leitfähigkeitsmessungen.- 6 Grundlagen der Voltametrie.- 6.1 Allgemeines.- Voltametrische Titrationskurven.- Titrierfehler.- 6.2 Prinzipielle Anwendung.- Vorteile der voltametrischen Titration.- 7 Grundlagen der Amperometrie.- 7.1 Allgemeines.- Amperometrische Titration mit einer polarisierbaren Elektrode.- Instrumentelle Anordnung und Vorbereitung der Messung.- Ausführung der Endpunktsbestimmung.- 7.2 Prinzipielle Anwendung.- Vorteile.- Nachteile.- Genauigkeit.- Amperometrie mit zwei polarisierbaren Elektroden, biamperometrische Titration, Dead-stop-Titration.- Beispiele für Titrationskurven.- Anwendungen.- Indizierung der Karl-Fischer-Titration.- Bestimmung primärer aromatischer Amine.- VI. Optische und spektroskopische Analysenverfahren.- 1 Einfache optische Analysenmethoden.- 1.1 Refraktometrie.- 1.2 Polarimetrie.- 1.3 Fluoreszenzspektroskopie.- 1.4 Nephelometrie.- 2 Molekülspektroskopische Methoden.- 2.1 Gemeinsame Grundlagen von Atom- und Molekülspektren.- 2.1.1 Das elektromagnetische Spektrum.- 2.1.2 Emission von Energie.- 2.1.3 Absorption von Energie.- 2.1.4 Gesetz der Lichtabsorption.- 2.2 Absorptionsspektroskopie im ultravioletten und sichtbaren Bereich.- 2.2.1 Molekülanregung.- 2.2.2 Molekülstruktur und absorbiertes Licht.- 2.2.3 Meßmethodik.- 2.2.4 Darstellung der Meßwerte.- 2.2.5 Auswertung und Anwendung.- 2.3 Absorptionsphotometrie.- 2.4 Kolorimetrie.- 2.5 Infrarot-Absorptionsspektroskopie und Raman-Spektroskopie.- 2.5.1 Molekülanregung.- 2.5.2 Absorptionsbereich.- 2.5.3 Meßmethodik.- 2.5.4 Anwendungen und Auswertung.- 2.6 Raman-Spektroskopie.- 2.7 Kernresonanzspektroskopie (NMR, nuclear magnetic resonance).- 2.7.1 Chemische Verschiebung.- 2.7.2 Interpretation der Signale.- 2.7.3 Zuordnung der Signale.- 2.7.4 Intensität der Signale.- 2.7.5 Spin-Spin-Kopplung.- 2.7.6 Interpretation der Spin-Spin-Aufspaltung.- Protonenaustausch.- 2.7.7 Messung und Anwendung.- 2.8 Elektronenspinresonanz-Spektroskopie (ESR).- 3 Atom- und Ionenspektroskopie; Röntgenstrukturanalyse.- 3.1 Flammenphotometrie.- 3.2 Emissions-Spektroskopie.- 3.3 Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).- 3.4 Röntgenfluoreszenzspektroskopie.- 3.5 Elektronenstrahl-Mikroanalyse (Mikrosonde).- 3.6 Photoelektronenspektroskopie (PE und ESCA).- 3.7 Massenspektrometrie (MS).- 3.8 Röntgenstrukturanalyse.- 4 Strukturbestimmung mit spektroskopischen Methoden.- 4.1 Aufgabenstellung und Analysenplanung.- 4.2 Auswertung der Spektren.- UV/VIS-Spektrum.- IR-Spektrum.- MS-Spektrum.- NMR-Spektren.- 4.3 Praktische Anwendungen.- VII. Grundlagen der chromatographischen Analysenverfahren.- 1 Prinzip und Mechanismen der Chromatographie; Kenngrößen.- 1.1 Arten der Trennwirkung.- 1.2 Auswertung der Daten über Kenngrößen.- Kenngrößen bei der Gas- und Säulenchromatographie.- Kenngrößen bei der Papier- und Dünnschicht-Chromatographie.- 1.3 Charakterisierung der Trennleistung bei der Säulen-Chromatographie.- Experimentelle Bestimmung der Trennleistung.- 1.4 Zonenbildung.- 2 Papierchromatographie (PC).- 3 Dünnschichtch romatographie (DC).- Präparative Dünnschichtchromatographie.- 4 Säulenchromatographie (SC).- 5 Gaschromatographie (GC).- 6 Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).- 7 Ionenaustauscher (DEC).- 8 Gelchromatographie (Gelpermeationschromatographie).- 9 Affinitätschromatographie.- VIII. Reinigung und Trennung von Verbindungen.- 1 Charakterisierung von Verbindungen durch Schmelz- und Siedepunkt.- 1.1 Schmelztemperatur.- 1.2 Siedetemperatur.- 2 Trennung und Reinigung von Lösungen.- 2.1 Destillation.- 2.2 Rektifikation.- 2.3 Azeotrope Destillation; Wasserdampfdestillation.- 3 Reinigung von festen Stoffen.- 3.1 Kristallisation.- 3.2 Sublimation.- 4 Extraktion.- 5 Trennung aufgrund kinetischer Effekte.- 5.1 Dialyse.- 5.2 Ultrazentrifugation (Sedimentation).- 5.3 Elektrophorese.- IX. Literaturnachweis und weiterführende Literatur.- X. Abbildungsnaehweis.- XI. Sachverzeichnis.